引言

如今，我國(guó)環(huán)境污染問題幾乎存在于各個(gè)生產(chǎn)、生活領(lǐng)域，就重金屬污染已經(jīng)不單純的對(duì)環(huán)境造成的影響，現(xiàn)在已經(jīng)引發(fā)各種民生安全問題：如血鉛事件、鎘大米、毒膠囊等，其造成的危害正越來越引起了政府的重視，國(guó)家相對(duì)應(yīng)的也準(zhǔn)備出臺(tái)不少嚴(yán)格的環(huán)境監(jiān)控政策，如： “土十條”“水十條”等。其中，“土十條”正是為了更好的保護(hù)和治理土壤才出臺(tái)的措施。其要求嚴(yán)格監(jiān)控耕地土壤的質(zhì)量，這也就對(duì)實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)土壤提出了更高的要求。

過量的重金屬會(huì)引起植物生理功能紊亂、營(yíng)養(yǎng)失調(diào)、發(fā)生病變，重金屬不能被土壤微生物所降解，可在土壤中不斷累積，也可為生物所富集并通過食物鏈在人體體內(nèi)積累，進(jìn)而危害人體健康。土壤一旦遭受重金屬污染，就很難徹底消除，污染物還會(huì)向地下水和地表水中遷移，從而擴(kuò)大其污染。因此重金屬對(duì)土壤的污染是一類后果非常嚴(yán)重的環(huán)境問題。 近年來，我國(guó)發(fā)生的重金屬污染事件也不在少數(shù)，本文旨在提供一種快捷方便的土壤及礦石消解方法，以保證重金屬檢測(cè)的準(zhǔn)確性及時(shí)效性。

本法通過全自動(dòng)濕法消解方式進(jìn)行土壤的的消解，其目的在于證明用濕法消解能達(dá)到對(duì)樣品的完全消解，實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性及精密度均在在允許范圍之內(nèi)。本方法適用于土壤樣品中 Pb、Zn、Cu、V、Cr、Co、Ni、Mo、Sb、W等元素檢測(cè)的前處理過程。

實(shí)驗(yàn)部分

1 儀器

石墨消解儀(CIF公司)；

聚四氟乙烯消解管:100mL。

2 試劑

濃硝酸，優(yōu)級(jí)純

高氯酸，優(yōu)級(jí)純

氫氟酸，優(yōu)級(jí)醇

實(shí)驗(yàn)用水為去離子水。

樣品：土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品 JS-19、礦石標(biāo)準(zhǔn)樣品JS-3

3 實(shí)驗(yàn)步驟

準(zhǔn)確稱取土壤和礦石標(biāo)準(zhǔn)樣品 0.2g，放于消解管中，放置在消解架上待消解。

本實(shí)驗(yàn)采用了兩種消解實(shí)驗(yàn)方法，每種方法都做土壤質(zhì)控樣品平行三組，礦石質(zhì)控樣品平行三組。第一種為參考50ml消解管消解方法后開發(fā)的實(shí)驗(yàn)方法；第二種為客戶自己在電熱板上的實(shí)驗(yàn)方法轉(zhuǎn)換而來。

實(shí)驗(yàn)方法一及其結(jié)果如表1、表2， 實(shí)驗(yàn)方法二過程及其結(jié)果如表3、表4。

表1.方法一實(shí)驗(yàn)步驟

表2.實(shí)驗(yàn)方法一回收率

表3.方法二實(shí)驗(yàn)步驟

表4.實(shí)驗(yàn)方法二回收率

結(jié)果與討論

從實(shí)驗(yàn)結(jié)果我們可以看出實(shí)驗(yàn)方法一和實(shí)驗(yàn)方法二在消解樣品所消耗的時(shí)間和試劑量上幾乎沒有差別，且結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確性均較好。因此，石墨消解儀完全可以代替電熱板來進(jìn)行土壤的消解。下圖為CIF石墨消解儀和電熱板上消解樣品時(shí)最終樣品完全消解時(shí)的狀態(tài)。圖一為采用石墨消解儀上消解終點(diǎn)時(shí)的狀態(tài)；圖二為手動(dòng)電熱板消解終點(diǎn)時(shí)的狀態(tài)。

圖一 石墨消解儀消解終點(diǎn)（左）圖二 電熱板上消解終點(diǎn)（右）

從以上兩張圖中可以看出二者樣品消解完全時(shí)都達(dá)到了國(guó)標(biāo)中要求的石巖狀，且復(fù)溶定容后測(cè)得數(shù)據(jù)結(jié)果準(zhǔn)確性良好，石墨消解儀不僅可以參考標(biāo)準(zhǔn)開發(fā)可靠的消解方法，而且可以完全重現(xiàn)以往電熱板消解具有經(jīng)驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)過程及參數(shù)設(shè)置，另外石墨消解儀全包裹式的加熱方式可將消解時(shí)間大大縮短。